菲立化学：微反应技术开发结硕果

　　近日，菲立化学工程(遂昌)有限公司(以下简称菲立化学)1500吨/年电解液添加剂试生产线产出合格产品，3万吨/年电解液添加剂连续化生产线也将于今年年底前建成。而且，该公司研发的微型连续反应技术和全自动固液分离技术已为100多家客户提供近250台套设备。

　　“这是我们多年来一直致力于微型连续反应技术、全自动固液分离技术等研究取得的成绩。”菲立化学创始人、董事长毛卫青说。

　　致力研发　打造极致产品

　　多年来，菲立化学持续创新研发，连续流微通道反应器和固液分离压滤器研发成果不断实现产品定型和批量试产。同时，该公司每年持续加大研发费用投入，研发费用达到800万元以上。

　　今年年初，该公司与一家新能源企业签订了总价值1亿元的合同，建设3万吨/年电解液添加剂连续化生产线。

　　毛卫青介绍，接到任务后，公司全体员工全力以赴、上下配合。该公司研发人员拥有丰富的化工生产经验，并集合了化学合成、机械自动化、化学工程等专业，部分人员已经从事化工生产和化学机械制造20年以上，他们洞悉化工生产的难点和痛点，很快进入定向研究。

　　“此次建设锂电池电解液添加剂生产线，研发人员以理论和实际生产相结合，根据工艺特点针对性开发。我们针对工艺开发中发现的问题，随时对加工设备的数控机床、自动焊接、模拟计算等进行调整，设计制作出符合工艺需求的设备。另外，我们还结合生产特点，对设备的自动化控制进行开发，例如进行撬装设计，最大程度满足智能化生产要求，减少人为干扰等。”毛卫青说。

　　该公司技术负责人介绍，这家新能源企业最初使用反应釜进行生产，釜内介质为固液两相，反应过程中会产生大量的二氧化硫、氯化氢等，反应时长达36小时以上。反应温度高、时间长，还产生大量的焦油状物质，严重影响产品的质量和收率。“我们通过对物料的特性及其工艺进行研究，针对其特点开发了一种连续化反应器。该反应器采用独特的进料器以及混合结构，确保固体进料后固液混合均匀，从而强化传热和传质效果，同时反应器内设有气体排放装置，可促进反应进程、提升反应转化率。”毛卫青说。

　　经过不懈努力，菲立化学完成了电解液添加剂生产线工艺流程开发、中试放大、试生产等工作，1500吨/年电解液添加剂试生产线产出合格品。经测试，反应器反应转化率达到95%以上，整体反应时间从36小时缩短到2小时以内。在此基础上，3万吨/年电解液添加剂连续化生产线也在紧锣密鼓地建设中，将于今年年底建成投产。

　　精准施控　提升本质安全

　　化工生产过程中，反应和分离是最核心的单元，同样也是安全和环保风险最高的环节。菲立化学每次开发新品都本着安全至上的理念，通过连续流微通道反应工艺、生产配套反应器系统来改变化工企业的生产模式，提升客户生产的本质安全水平。

　　毛卫青介绍，此次电解液添加剂生产线的开发，就充分考虑了生产的安全性。他说：“该生产线采用的微通道反应器，在微米级尺度范围内，其传热和传质速率比常规尺度提高2~3个数量级，还具备大比表面积和小反应体积，以及易控制、易直接放大及高度集成等特点。”

　　“另外，此次采用的连续流反应新技术具有在线反应量少、传质传热效率高、参数控制精确、工艺稳定、安全高效等优点，能使‘危险工艺’在安全高效的可控模式下运行。”毛卫青补充道。

　　该项目采用了微通道、管式反应器等新型装置，将三步反应改造成连续化反应，完成了分层萃取、蒸馏、结晶等后处理的连续操作，实现了真正意义上的连续化生产。整个过程在全密闭、全自动控制下运行，实现了工艺的安全和稳定可控。

　　提到应用案例，毛卫青如数家珍。在制药领域，菲立化学实现了用于治疗真菌感染的原料药的连续化生产工艺;在硝化工艺的应用上，菲立化学取得了硝基氯苯纯度99.5%、二硝杂质含量低于0.1%的业绩;菲立化学研发的新型固定床反应器还实现了大气液比非均相反应的连续化反应。