新技术赋能新动能材料

山东鲁北企业集团总公司金海湾锂业技术创新纪实

7月28日，高“烤”与暴雨中，山东鲁北企业集团总公司无棣金海湾锂业科技有限公司煤粉磨机衬板、细料秤更换、结晶槽和一级结晶器中心筒割除防腐等检修项目正在有序进行中。

该公司副总经理郭庆伦介绍，为了实现成品碳酸锂电池级品质100%，公司借本年度检修时机，进行了优级碳酸锂提纯和MVR（硫酸钠蒸发器）技改项目。两个技改项目实施完成后，可实现工业级碳酸锂提纯为优级、高纯级碳酸锂，填补领域空缺，为今后新能源产业完善做技术储备。

优级碳酸锂提纯完善技术储备

因2020年疫情影响，导致整个汽车行业陷入发展迟缓阶段，新能源行业也遭受较大打击，但随着国家和世界对新能源的重视与扶持，今后新能源行业必定是一个快速增长的行业。

郭庆伦说：“随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外锂盐的需求量日益增长，对于产品纯度的要求也越来越高，因此，开发高附加值高纯度锂盐产品已经势在必行。工业级碳酸锂提纯为优级、高纯级碳酸锂，利于产品的市场准入，最大限度的实现利润增长，为新能源产业完善做了技术储备，为公司增加新的效益增长点和提升企业核心竞争力夯实了基础。”

该项目在鲁北现有的锂领域产品线上，增加产品规格，并在市场成熟时考虑新增生产线，提高市场竞争力。该研究主要是利用碳酸锂晶体和不同杂质溶解度差异的性质，对碳酸锂进行消解和沉淀，使杂质留在溶液中，碳酸锂产品形成固体沉淀出来。

“该项目关键技术在于碳酸锂在水中溶解度较小，属于微溶级别，但在酸性条件下溶解度增加，一般杂质在水中溶解度较大。因此，可采用以下方程原理，提纯碳酸锂，去除杂质，达到优级、电池级的标准。”郭庆伦介绍。

目前，该项目进展顺利，基建施工已完成50%，设备、管道也在着手采购中，按照规划，预计5个月内建成投用。项目实施后，优级碳酸锂主要面向目前国内高端的三元正极材料企业，如宁德时代、湖南杉杉等。高纯级碳酸锂主要是技术储备，客户群体较小，主要客户是基准试剂、雷达单晶等特殊需求。

MVR 蒸发器改造年节本近600万元

金海湾锂业现有硫酸钠蒸发器采用的是常规三效蒸发器，硫酸钠蒸发器效体偏小，且运行非常不稳定，容易出现浓度偏差、粒度偏差、翻效等问题。硫酸钠晶体过小，穿滤现象很严重，若不进行过滤，二次沉锂无法达到最低要求。若进行过滤，过滤工作量大，且过滤后的滤饼处理暂无理想方法。 

“再加上原三效蒸发器每吨水耗蒸汽约 0.4—0.45吨，每小时蒸发约 25 吨水，这样即浪费蒸汽又消耗大量水资源。因此，今年检修我们将原有三效蒸发器改为MVR 蒸发器，一方面大大节约了运行费用，一方面解决了硫酸钠穿滤影响钠平衡，同时也可以尽量减轻车间员工劳动量。”郭庆伦说。

郭庆伦介绍，MVR 蒸发器将原有配套流化床干燥装置就近布置，蒸发完毕后的硫酸钠，通过离心机分离，母液返回到调浆浸出段，产品进入流化床设备干燥、包装。 该项目能有效解决硫酸钠粒度偏小的问题，解决滤饼中碳酸锂回收难题，增加系统运行稳定性，且可与新增的碳酸锂提纯项目同时进行，进行相应的工艺改进，取消二次沉锂产品，全部提升为电池级碳酸锂产品。 

该项目MVR 蒸发器主要采用自动化 DCS 控制，人工现场几乎不参与操作，每小时节约蒸发成本约 822.5 元，年节约蒸发费用近600万元。 

树脂塔再生改造节能提效

碳酸锂生产工艺复杂，技术指标精确，为了实现质量上的严格控制，硫酸锂溶液在蒸发浓缩前需要经过树脂将硫酸锂溶液中的微量钙镁（20ppm—50ppm左右）的钙镁离子深度去除，如果进入蒸发器，会造成蒸发器的结垢，停产清洗会影响正常生产；如加入EDTA鳌合剂去除会引入其他物质影响后续三元材料质量，所以需要通过树脂法精度去除钙镁离子。

该公司技术负责人吕金辉说：“使用树脂法可以大大提高钙处理精度，较少蒸发器清洗，大幅减少钙离子对后续工艺的影响。相比其他方法，树脂法具有更好的处理精度和更低的运行成本。金海湾锂业目前已经实现了稳定地吸附运行，以及通过盐酸再生流程正常生产。由于再生会产生盐酸含锂洗脱液，不易回收及套用，形成锂损失。所以需要将盐酸法再生优化为硫酸再生。”

“改用硫酸法再生总体工艺与与盐酸法基本一致，主要技术控制点为硫酸的再生浓度控制。为减少硫酸用量及引入水量需要设计硫酸的套用，改造现有酸配制的工艺，增加两步酸配制，把现有盐酸改变为硫酸，对配制混合、管道材质及管径进行改造，保证发热、硫酸浓度均一性，在运行程序上，需要根据新的工艺流程更新步序，满足新的程序控制。”吕金辉说。

树脂塔再生由盐酸法改为硫酸法，可以实现锂的不损失，无含氯废水排放。改造完成后，可提高1-1.5‰的生产受率，每年可省水约2500余方。

“金海湾锂业年产20000吨碳酸锂项目落地于国家推动“新旧动能转换”之时，定位为绿色新能源化工行业，为滨州市重点项目。上半年，公司借助技术优势，提产量、控质量，以优质的产品赢得了客户信赖，为鲁北集团创造了6700万元的可观利润。”郭庆伦表示。