中化新网讯 目前能用于硼化合物纯化或高纯硼化合物制备的方法很多,包括:萃取、
重结晶、还原、络合、沉淀、水解、精馏、熔融与区熔、电解法等。根据产品
类型的不同,选择的方法及工艺条件也有所不同,常用的几种技术简述如下:
重结晶法。该方法一般用于制备纯度小于99.9%的硼酸或硼酸盐化合物,
基本原理是通过结晶过程使分子产生有序排列,排除异己分子,从而使产品得
到纯化。一般过程是将粗产品溶于某种溶剂中(例如水、甲醇、乙醇、丙酮、
氯仿等),必要时通过适当加热增加溶解度;然后滤去不溶物并对溶液进行浓
缩或冷却,使溶液饱和后产生结晶。必要时可进行二次结晶或多次结晶,重结
晶次数越多,产品纯度越纯,但成本也随之提高。硼酸的重结晶是在溶解罐中
用温度为95℃、经过离子交换树脂处理的母液溶解工业硼酸,溶液用砂滤棒抽
滤,清液进行冷却结晶,析出硼酸晶体;用离心分离除去母液;硼酸湿结晶再
用高纯饱和硼酸水洗涤,除去晶体表面上吸附的含杂质母液,然后用高纯水再
次洗涤;气流干燥后即为成品。国内用这些方法生产的硼酸纯度只能达到
99.5%。该技术的关键是溶剂的选择,必要时可使用混合溶剂,从而使杂质与
主产品之间产生足够的溶解度差。
吸附蒸馏法。该方法适合对低沸点或气态硼化合物的纯化,可使产品纯度
达到99.999%以上。以二氯化硼为例,该物质在室温和大气压下为无色、腐蚀
性,不可燃的有毒气体,有窒息性臭味。常用制备方法是以粗制三氯化硼为原
料,经冷却、吸附、蒸馏、低温收集等过程得到纯度大于99.999%的三氯化硼
。
熔融与区熔法。该法适合于制备碳化物和硼化物等高熔点硼化合物,如碳
化硼,氮化硼、硼化锆、硼化钛等,产品纯度将根据原料和工艺进行调整,在
一定条件下可使产品纯度达到99.99%以上。基本原理是将原料放入反应器中,
在高温下产生共融或区融,而产物因为熔点高而在熔体中结晶出来;但有些产
品并非通过熔融,在一定高温下通过烧结反应或气相沉积也可以得到一定纯度
的硼化合物,图l为以B/B2O3/C为前驱体在氩气保护下热解制备的高纯碳化硼
纳米线。在原料纯度足够高时,这种微晶体的纯度可达到99.9%以上。
热还原法。该方法一般用于制备元素硼或无定型硼粉。根据所选原料和/
或还原剂的不同,所得产品纯度有所不同。目前主要使用的几种还原剂及工艺
过程有:用活泼金属热原还原硼的氧化物:用氢还原硼的卤化物;用碳热还原
硼砂:电解熔融硼酸盐或其他含硼化合化;热分解硼氢化合物等。所得产品经
真空除气或控制卤化后可得高纯硼,也可用诸如乙醇、高纯水对无定形硼粉进
行纯化处理。为获得纯度为99.999%的超纯硼粉,一种成功的技术是用氢还原
三溴化硼,基本步骤为:硼粉和溴蒸气在石英蒸馏釜中于900℃发生化学反应
:2B+3Br2=BBr3。将所产生的BBr3蒸气冷凝成液体后放入石英精馏塔,在95℃
下精馏提纯;再将提纯后BBr3及氢气分别通入石英反应管内,在900℃还原成
硼粉,产品呈暗棕色,粒度在200目以上,纯度大于99.999%。
络合结晶法。该方法在重结晶原理基础上发展起来,适合于制备纯度大于
99.9%、对某些杂质定向控制的高纯硼酸或硼酸盐,由本课题组发明。其基本
原理是在重结晶的溶剂中加入一种络合剂,使与必控杂质形成稳定络合物而留
在母液中,留下纯净的硼酸或硼酸盐结晶。通过该工艺可获得核工业级、电子
级、发光级和食品级等系列硼酸或硼酸盐产品。
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