连续运行750天！——菲立化学微通道反应器助力氯苯硝化项目长周期高效稳运

图为硝化车间设备区　　(企业供图)

　　截至10月20日，菲立化学工程(遂昌)有限公司研制的1.1万吨/年高效混合换热微通道反应器，在浙江某公司氯苯硝化项目中连续运行750天，单次通量达到2482.1千克，创下长周期连续稳定运行纪录。750天的连续稳运纪录是如何创造的呢?“主要靠的是分散混合传热结构设计、取样和实时监测结构设计、冷却加热一体化结构设计——微通道反应器的三大结构设计创新。”菲立化学总经理毛卫青给出了答案。

　　分散混合传热结构设计：强化传质传热

　　“分散混合传热结构，可有效解决传热问题，强化传质、传热效率。”谈及高效混合换热微通道反应器的创新设计，毛卫青说道。

　　据毛卫青介绍，在氯苯硝化项目中，他们通过微通道单元的结构设计、合理的叠合顺序，并利用垫片、钎焊、热压技术高效集成分散混合结构和传热结构，解决了传质和传热两个问题，有效提升了产品质量、降低了产品成本。同时，根据不同的要求选择反应流体流道模片的串联或并联形式，可大幅调节反应液通量。

　　“本项目设计的分散混合构件设置有使两种或两种以上反应液分散混合通道，反应液流道模片设置有反应液流道和换热介质导通孔，换热介质流道模片设置有反应液导通孔、换热介质流道和与换热介质流道导通的流入孔、流出孔。相邻的两个反应液流道模片的反应液流道为串联结构，相邻的两个换热介质流道模片的换热介质流道为并联结构，充分解决了传热问题，强化了传质、传热。同时，通过减少热量、冷量的输入，减少了溶剂的使用，提升了反应收率，达到了节能降耗的目的。”毛卫青补充道。

　　另外，内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达到搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。同时，该微反应器设备可节约占地空间，1.1万吨/年的产能只需4套设备，占地只有50平方米。

　　取样和实时监测结构设计：提高产品质量

　　“在化学工艺参数的优化与控制过程中，实时监测化学反应进程尤为重要。在氯苯硝化项目中，采用高效混合换热微通道反应器，实现了实时监测化学反应进程，进而可精准调节反应参数，使得产品质量大幅提升，产品中所含杂质从5%降至0.1%。”毛卫青介绍说。

　　他们通过结构设计，在壳体上设置了取样阀门。使用时，在需要取样的位置将取样器连接取样阀门，然后打开取样阀门，用取样器抽取微通道反应模块内的反应物进行检测，可掌握在该状态下物料之间的反应效果和反应进程。这为工程技术人员调整工艺参数、了解反应进度等提供了有力的数据支撑。而传统的微反应器一般采用离线检测，存在检测时间长、检测结果滞后等问题，不能及时反映生产的真实情况。

　　“此外，在氯苯硝化项目中，我们还设计了取样管，用取样器抽取微通道反应模块内的反应物进行检测，不仅能够通过取样管及时得知反应过程中的状态，而且提高了气/液流在反应器内的反应效率。”毛卫青说。

　　冷却加热一体化结构设计：提升安全等级

　　“传统反应器换热效率低，反应釜通常采用夹套和半管进行换热，存在滞后、能耗高等问题。”毛卫青说，为此，公司的微通道反应器创新设计了冷却和加热一体化结构，不仅可提高换热效率和生产效率，还可直接用循环水降温，使安全风险等级从三级降到一级。

　　据介绍，在氯苯硝化项目中，采用反应器冷却和加热一体化结构设计，实现能耗降低40%，控制精度达到±0.5℃。该设计将产品的外周缠绕加热管，加热管内的加热介质的流向与微通道管内介质的流向一致;微通道管的外周缠绕有冷却管，冷却管内的冷却介质的流向与微通道管内介质的流向相反。这种缠绕式的加热和冷却方式，能够更加快速地升温和降温，提高换热效率，进而提高微通道反应器的生产效率。

　　毛卫青表示，微反应连续化反应器可适应硝化、氯化、氢化、磺化等高放热、高污染、剧毒反应。目前菲立化学已经完成微通道反应机组集成，可实现一般化学合成工艺的连续化操作，并能通过模块化定制，撬块化集成，实现一般化工单元的EPC交付。菲立化学也希望与产业界携手，让更多的反应早日实现连续化，从而有效提高产品收率，减少副反应的发生，缩短反应时间，让化学反应全智能